单新戊二醇缩14环己二酮

单新戊二醇缩l，4-环己二酮，又名3，3二甲基-1，5二氧杂螺十一烷-9-酮，是制备液晶材料和医药合成的重要中间体，近年来备受关注。目前，单新戊二醇缩1,4环己二酮(以下简称单缩酮)合成的主要方法有：(1)以环己二醇为起始原料，经铬试剂选择性氧化其对称分子上的一个羟基成为羰基，再经脱水缩合、氧化制得，总收率约为59％，该法对环境污染严重；(2)甲氧基苯酚出发，经过Birch还原、缩合、氧化等步骤制得，收率88％，该法条件苛刻(第一步中反应就有多次操作需在一50度以下进行)，污染也较大[61；(3)以l，4．环己二酮和新戊二醇为原料，在酸催化作用下，新戊二醇直接选择性地与二酮中的一个羰基缩合制得。根据反应所用溶剂的不同又分为：a．在硫酸水溶液中，收率85％，但反应时间长(4l h)，且整个反应都需要持续回流萃取；b．在二氯甲烷溶液中，25度下反应30 min，收率64％。

该法产品纯度差、收率低。以阳离子交换树脂作为催化剂，通过对多种阳离子交换树脂的催化性能进行比较，选择以amberlyst15、NKC-9作为催化剂，在二氯甲烷溶液中进行新戊二醇与l，4·环己二酮脱水缩合反应。结果表明，采用该催化剂不仅提高了反应收率(色谱收率由原来的65％提高到75％)，简化了操作工艺，而且减少了对环境的污染，具有重要应用价值。