合成7-羟基-4-甲基香豆素工艺
来源: 南大合成   发布时间: 2015-11-06 08:05   3461 次浏览   大小:  16px  14px  12px
7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药及化工中间体产品。香豆素和其衍生物可以通过多种方法合成,例如:perkin法、knovenegal法、witting法、pechmann法和reformatsky法等,目前我国采用的是传统的pechmann法合成。是用浓硫酸催化间苯二酚和乙酰乙酸乙酯,但此方法有很多浓硫酸作为催化剂所存在的共同的缺点。因此采用固体酸催化剂进行催化可以克服浓硫酸催化剂的缺点。Amberlyst15作为一种固体酸,特点是无毒无危险无腐蚀,化学物理性质稳定,可以长时间反应,并且能重复使用。大致工艺:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的物质的量比为:1:1,
 

无溶剂法合成7-羟基-4-甲基香豆素工艺

7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药及化工中间体产品。香豆素和其衍生物可以通过多种方法合成,例如:perkin法、knovenegal法、witting法、pechmann法和reformatsky法等,目前我国采用的是传统的pechmann法合成。是用浓硫酸催化间苯二酚和乙酰乙酸乙酯,但此方法有很多浓硫酸作为催化剂所存在的共同的缺点。因此采用固体酸催化剂进行催化可以克服浓硫酸催化剂的缺点。Amberlyst15作为一种固体酸,特点是无毒无危险无腐蚀,化学物理性质稳定,可以长时间反应,并且能重复使用。大致工艺:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的物质的量比为:1:1,反应温度为110度,反应时间160分钟,催化剂用量为8%7-羟基-4-甲基香豆素的产率达到65.16%。此反应是在无溶剂的条件下用amberlyst15作为催化剂合成目标产物,所以后处理简单,减少污染、节约了原料,催化活性高,副反应少,产品纯度高,是一种环境友好的工艺流程。