阳离子交换树脂催化剂催化合成单新戊二醇缩环己二酮
来源: 南大合成   发布时间: 2015-11-25 09:56   4401 次浏览   大小:  16px  14px  12px
单新戊二醇缩1,4-环己二酮,又名3,3-二甲基-1,5-二氧杂螺十一烷-9-酮,是制备液晶材料和医药合成的重要中间体,经年来备受关注。以环己酮和新戊二醇为原料,在酸催化作用下,新戊二醇直接选择性地与二酮中的一个羰基缩合制得,用阳离子交换树脂作为催化剂代替液体酸,通过实验,采用此催化剂不仅提高了反应收率,简化了操作工艺
 

阳离子交换树脂催化剂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮

单新戊二醇缩1,4-环己二酮,又名3,3-二甲基-1,5-二氧杂螺十一烷-9-酮,是制备液晶材料和医药合成的重要中间体,经年来备受关注。目前合成方法主要有:1、以环己醇为起始原料,经铬试剂选择性氧化再经脱水缩合氧化制得,总收率为59%,该法对环境污染严重。2、从4-甲氧基苯酚出发,经过还原缩合氧化等步骤制得,收率为88%,但该法反应条件苛刻。污染也较大。3、以环己酮和新戊二醇为原料,在酸催化作用下,新戊二醇直接选择性地与二酮中的一个羰基缩合制得,根据反应所用溶剂的不同有可分为:a:在硫酸溶液中,收率85%,但反应时间长,,且整个反应都需要持续回流萃取。B、在二氯甲烷溶液中,25度下反应30分钟,收率64%,该法产品纯度差,收率低。 阳离子交换树脂催化剂用量对缩酮反应的 影响

从绿色环保的工艺路线考虑。对上述工艺路线进行改进,用阳离子交换树脂作为催化剂代替液体酸,通过实验,采用此催化剂不仅提高了反应收率,简化了操作工艺,而且减少了对环境的污染,具有重要的推广使用价值。